Film Analiz Yöntemleri

Taramalı elektron mikroskopisi

Taramalı elektron mikroskobu (SEM), bir elektron tabancasından gelen elektronların, örnek yüzeyine doğru yüksek voltajla (5 - 50 kV) hızlandırıldığı, ikincil elektronların emisyonuna ve elektronların numune yüzeyinden saçılmasına neden olduğu bir tekniktir. Bu birincil elektronlar aynı zamanda yüzeyden geri saçılabilirler. İkincil elektronlar bir dedektör tarafından toplanır ve bir monitörde görüntülenebilen veya bilgisayara dönüştürülebilen bir elektrik sinyaline dönüştürülür. Elektron demeti küçük bir noktaya odaklanır ve numunenin üzerinde taranır, böylece yüzey geometrisinin bir görüntüsü kaydedilebilir. Bir SEM üreme çözünürlüğü sadece enstrümana bağlı değildir, aynı zamanda numune materyaline de bağlıdır. Sınır, kirişin ne kadar iyi odaklanabileceği ve numune yüzeyindeki saçılma prosesleri tarafından belirlenir. Bu sınırın tipik değerleri 10-20 Å'dır, bu daha küçük özelliklerin saptanamayacağını ima eder. Görüntü kontrastı, birinin topografik kontrast olduğu birkaç farklı fenomenden kaynaklanabilir; bunun anlamı, dedektöre yakın numune yüzeylerinden saçılmış elektronların daha uzak yüzeylerden daha muhtemel olduğu anlamına gelir. Bu tür bir kontrast, yorumlanması kolay görüntüler verir. Numune hazırlığı basittir, numuneler temiz ve tercihen elektrik iletken ve non manyetik olmalıdır. Yalıtım yüzeyleri doymuş yüklerle ilgili soruna neden olur. Bu, ışın için düşük ivme voltajı (dolayısıyla daha düşük hassasiyetle) veya yüzeyin ince bir iletken film, örneğin bir altın film ile bir yardımcı kaplaması gerektirir. İnce film analizi için SEM, film yüzeylerinin morfolojisini ve film kesitlerinin mikroyapısını görüntüleme için uygun bir araçtır.

Kimyasal analiz için elektron spektroskopisi

X-ışını fotoelektron spektroskopisi (XPS) olarak da bilinen kimyasal analiz elektron spektroskopisi (ESCA), numunenin monokromatik X-ışını fotonları tarafından ışınlandığı, element analizi için yüzey hassas bir alettir. Fotonlar, numune yüzeyinde bulunan farklı elementlere bağlı olarak karakteristik kinetik enerjili elektronların emisyonuna neden olurlar. Bu enerjilerin saptanması, numunedeki elementlerin niceliksel analizinin yanı sıra nitel bir değer de verebilir. Ayrıca numune atomlarının kimyasal durumu, kimyasal kayma, yani atom bir başka atoma bağlı olduğunda bir elektronun bağlanma enerjisindeki değişim yoluyla belirlenebilir. Püskürtme ve dönüştürme analizi ile numune kompozisyonunun derinlik profilleri elde edilebilir.

X-ışını difraksiyon

X-ışını kırınımı (XRD), kristalin malzemeler için çok yönlü bir malzeme analiz tekniğidir. XRD'nin kullanılabileceği bazı örnekler şunlardır: kafes sabitlerinin belirlenmesi, bilinmeyen maddelerin tanımlanması, faz analizi ve tane boyutlarının ve iç gerilimin ölçülmesi.

X-ışını kırınımının ardındaki düşünce, düzenli olarak tekrar eden yapısı ile bir kristalin, optik ızgaranın görünür ışığı yansıtacağı gibi elektromanyetik ışınımı, kristalin atomlararası mesafesi ile aynı büyüklükte bir dalga boyuyla parçalayacağıdır. X ışını kırınımını anlamanın bir yolu, kristaldeki atom düzlemlerini yarı şeffaf aynaların bir yığını olarak görmektir. Kırınım, şimdi her bir düzlemin radyasyonun bir bölümünü yansıttığı atom düzlemlerinde yansımalar gibi muamele görebilir ve böylece birkaç yansıma meydana gelecektir. Bu yansımalar, fazdaysa yapıcı bir şekilde müdahale edecektir, yani yol uzunluğundaki fark bir dalga boyunun tamsayılı katına eşittir. Bu yalnızca, açı oluşumu Bragg yasasını karşılarken oluşur: 2d sin θ = nλ , burada d iki bitişik atom düzlemi arasındaki mesafedir, θ , Bragg açısı, n bir tam sayı ve λ , x-ışını dalga boyudur. Diğer açılardan da yıkıcı bir müdahale ve yansıma olmayacaktır.

Kristal halinde bir maddedeki farklı aralıklarla atom düzlemleri birkaç setleri olduğundan, çok yönlü bir numune için çeşitli yönde güçlü yansımalar olacaktır. Her güçlü yansımanın iki özelliği vardır: kırılma açısı ve yoğunluğu, bu veriler veritabanları ile karşılaştırılabilir ve bilinmeyen bir madde ve kristal yapısı belirlenebilir.

Çok ince filmlerde, filmdeki yansımaların yoğunluğu o kadar zayıf olabilir ki, örneğin substrattan arka plan radyasyonunda boğulurlar. Bu problem, insizyon x-ışınlarının yüzeye göre çok küçük bir açıya sahip olduğu ve bu da yoğunluğu arttırdığı anlamına gelen, otlatma insidans yöntemi olan GI-XRD kullanılarak engellenebilir; böylece teknik daha yüzey duyarlı hale gelir.

Goebel ayna kullanılarak, paralel insidans daha yüksek yoğunluk veren ve GI-XRD'yi basitleştiren x-ışınları elde edilir. Sıradan bir XRD için, aynı zamanda düz olmayan örnekleri analiz etmeyi mümkün kılar.

Kalem profilometresi

Yüzey pürüzlülüğünü ve film kalınlığını ölçmek için kalem profiometresi kullanılır. Prensip, yüzeyi çok küçük bir kalemi hareket ettirmek ve kalemi yatay konumun bir fonksiyonu olarak akustik olarak kaydetmektir.

İnce bir filmin kalınlığını güvenilir bir şekilde ölçmek için, orijinal substrat yüzeyinden filme kadar oldukça farklı bir adım olmalıdır. Aksi halde, adım çok yüksekse yüzey pürüzlülüğünden ayırt edilemez. Böyle bir aşama, bir alanı çökelmeden önce maskelemek suretiyle elde edilebilir veya daha sonra aşındırma yoluyla elde edilebilir. İyi bir profilometre için dikey çözünürlüğün tipik değeri 5 Â'dır, ancak bu, büyük dikey varyasyonları ölçme olasılığını sınırlayabilir. Tipik ölçülebilir film kalınlıkları ticari profilometreler için yaklaşık 15 μm'dir.

İnce filmlerin mekanik özelliklerinin analizi

İnce filmlerin farklı mekanik özelliklerinden biri olan sertlik en önemlilerinden biridir. Bununla birlikte, sertlik kesin olarak belirlenemeyen bir özellik değildir, özellikle de ince filmler için değildir. Her şeyden önce sertlik değeri ölçüm tekniğine bağlıdır. Bütün teknikler, sabit bir malzeme ile preslenmiş malzemeye sıkıştırılmış sert bir malzemeden (örneğin, elmas) bir girintiyi içerir. Daha sonra sertlik değeri, yük ve alan (gerçek veya projeksiyon) veya girintinin derinliğinden hesaplanır. İndendent farklı şekillere (örn. Piramitlere) ve doğrudan doğruya karşılaştırılamayacak sonuç veren farklı yük aralıklarına sahip olabilir. İnce filmler için substratların etkisi sertlik ölçümlerini zorlaştırır ve bu etkiyi azaltmak için çok küçük yüklerin (0.01 - 10 N) kullanıldığı mikro sertlik ölçüm teknikleri kullanılır. En yaygın mikro sertlik tekniklerinden ikisi mikro Vickers ve Knoop'tur. Her iki teknik de piramidal girintiler kullanıyor ancak Knoop, Vickers indentöründen daha sığ girintilere neden olan uzatılmış bir piramit kullanıyor. Mikro sertlik ölçümleri küçük yüklere rağmen ince filmler için sistem filminin ve alt tabakanın sertliğini verir. Filmin sertliğini belirlemek için, sadece, Jönsson-Hogmark modeli gibi bir model kullanarak kaplanmış alt tabakanın sertliğinden ve kaplanmamış alt tabakanın sertliğinden hesaplanabilir veya bir nano-indentasyon tekniği ile elde edilebilir. Bu tür tekniklerde elastik deformasyonun büyük katkısı nedeniyle girintilerin boyutları çok küçük olacak şekilde son derece küçük yükler (birkaç mN) kullanılır. Nano-indentasyon ile indentler 100 nm sırayla olabilir ve bu, μm kalın filmler için substratların etkilenmesini önlemek için yeterince küçüktür, ancak girintiler optik olarak geleneksel bir mikro sertlik test cihazında olduğu gibi ölçülemez. Bir nano-çekirdekte yük ile yüklemenin yer değiştirmesi (derinlik) arasındaki ilişki, tüm yük ve boşaltma döngüsü boyunca sürekli olarak kaydedilir. Bu yük / boşaltma eğrilerinden sadece film sertliği elde etmekle kalmaz aynı zamanda bir elastik (veya Young) modülünü, yani bir malzemenin elastik deformasyona dayanma yeteneğini de elde edebilirsiniz. Bu iki özelliğin değerleri, Oliver ve Pharr'ın bir modelini kullanarak hesaplanabilir.